一、粮食、油料中水分的测定（105℃质量恒定法（仲裁法））
    
    水分是粮油的天然成分，具有极其重要的生理意义。粮油中水分含量的多少，直接影响粮油的感官性状、影响胶体状态的形成和稳定。粮油中的水分以结合水和游离水两种方式存在，水分的高低直接影响粮食的品质，水分高易生霉发热，水分过低使粮食内在品质破坏。
    
    测定水分含量的方法很多，目前常用的有电烘箱105℃质量恒定法、定温定时法、隧道式电烘箱法、仪器测定法等。105℃质量恒定法是标准方法，使用其它方法测定水分时，均须与标准方法对照。
    
1、测定原理
    
    用比水沸点略高的温度使定量试样中的水分全部汽化蒸发，而不破坏粮食和油料试样本身的组织成分，根据所失水分的质量来计算水分含量。
    
2、仪器及用具
    
    1）电热恒温箱
    
    2）分析天平：分度值为0.001g/分度
    
    3）实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机、手摇切片机、小刀、研钵
    
    4）谷物选筛
    
    5）备有变色硅胶的干燥器（变色硅胶一经变红就不能继续使用，应在130
    140℃下烘至全部呈蓝色后再用）
    
    6）铝盒：内径为4.5cm，高为2.0cm
    
3、试样制备
    
    从平均样品中分取一定样品，按下表规定的方法制备试样：
    粮油料作物样品的制备方法
    

4、操作方法
    
    1）定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5mm左右，调节烘箱温度在（105±2）℃。
    
    2）烘干铝盒：取干净的空铝盒，将盖打开，一并放在烘箱内温度计水银球下方的烘网上，烘30
    60min后取出，置于干燥器内冷却至室温；取出称量（加盖），再烘30min，烘到前后两次质量差不超过0.005g，即为质量恒定。
    
    3）称取试样：用烘至恒温的铝盒称取试样3g，对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样（准确至0.001g）
    
    4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105℃下烘3h（油料烘90min）后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出称量，再按上述方法进行复烘，每隔30min取出称量一次，烘至前后两次质量差不超过0.005g为止。若后一次质量高于前一次质量，以前一次质量计算。
    
5、结果计算
    
    粮食、油料中水的质量分数按以下公式计算：
    
    w＝(m1-m2)×100%/(m1-m0)
    
    式中：w——水分的质量分数
    
    m0——铝盒质量，（g）
    
    m1——烘前铝盒和试样质量，（g）
    
    m2——烘后铝盒和试样质量，（g）
    
    对带壳油料按仁、壳分别测定水分时，带壳油料水分的质量分数按以下公式计算：w(水)＝〔w1w＋w2(1－w)〕×100%
    
    式中：w1——仁水分的质量分数
    
    w2——壳水分的质量分数
    
    w——出仁总量的质量分数
    
    双实验结果允许差不超过0.2%。求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后两位。
    
    采取其它方法测定水分含量时，其结果与此方法比较不超过0.5%
    
二、糕点中水分的测定
    
1、常压干燥法
    
1）仪器与用具
    
    分析天平、电烘箱、干燥箱、瓷坩埚
    
2）测定步骤
    
    ①取样方法：在成品库中抽取样品250g，单位质量超过250g的样品取1块或1袋，每块取1/4
    1/3，在乳钵中研碎（必要时可先用刀切），混匀后置广口瓶内备用。
    
    ②称瓶：将称量瓶置于干燥箱中，在98
    100℃下烘2h，取出置于干燥器内冷却、称量。再烘0.5h，称重，如此重复操作直至恒重（前后两次称重相差不超过0.004g）
    
    ③称样：取饼干和糕点1g左右，面包取破碎的面包心3
    4g，放入已称至恒重的瓷坩埚中，立即盖好，准确称量至0.001g，操作要迅速。
    
    ④样品的干燥与称重：将瓷坩埚置于干燥箱中，并将盖取下，在98
    100℃（西式糕点为85
    90℃）下烘干3h，趁热将称量瓶盖上，取出，置于干燥器中，冷却0.5h后称重，再重复烘1h，冷却，称重，如此反复直至恒重。
    
3）结果计算
    
    水分的质量分数按以下公式进行计算
    
    w(水分)＝(m2- m1)×100%/m2
    
    式中：w(水分)——水分的质量分数
    
    m1——烘干后样品及瓷坩埚的质量（g）
    
    m2——烘干前样品及瓷坩埚的质量（g）
    
    平行测定两个结果间的差数不得大于0.3%
    
2、真空干燥法
    
1）仪器与用具
    
    分析天平、真空电烘箱、干燥器、称量瓶
    
2）测定步骤
    
    称取2
    5g样品（样品制备同上），置于已恒重的扁平的Ni，Pt或Al制有盖器皿中，在温度为60℃（zui高不超过70℃），真空度不大于50mmHg（6666.1Pa）的烘箱中烘2h。干燥过程中送干燥的空气（经无水CaSO4、P2O5其它有效干燥剂处理的空气），以除去水分。从干燥烘箱中取出器皿，加盖后在保干器中冷却、称重。重复干燥，每次1h，直至连续2次的称量差值不大于2mg。
    
三、乳粉中水分的测定
    
    乳粉水分含量的高低对质量的影响很大。一般乳粉水分的质量分数在3%以下时，贮藏期内质量变化较小。但水分的质量分数超过4
    5%时，会加剧变色、变味，使溶解度降低，甚至使残留的细菌繁殖，使乳粉结块变质。尤其在30℃以上高温下贮藏，变质1更快。所以在生产过程中，要严格控制乳粉的水分的质量分数在2%左右。但乳粉水分的质量分数低于1.8%时，容易引起氧化味。
    
1、常压干燥法
    
1）仪器
    
    ①分析天平：精度为0.1mg
    
    ②称量瓶
    
    ③电热恒温箱
    
    ④干燥器等
    
2）方法
    
    于已恒重的器皿中，称取3
    5g乳粉，准确至0.2mg，放于98
    100℃烘箱中干燥3h，取出加盖（不宜太紧），置于干燥器中冷却25
    30min，称重。再置于烘箱中，烘1h后取出再称重，直至两次质量差不超过2mg为止。
    
3）结果计算
    
    乳粉中水分的质量分数的计算公式为
    
    w（水分）＝(m1-m2)×100%/(m1-m3)
    
    式中：w(水分)——水分的质量分数
    
    m1——空皿加样品的质量（g）
    
    m2——空皿加样品干燥后的质量（g）
    
    m3——空皿的质量（g）
    
4）注意事项
    
    ①乳粉极易吸水，称量时必须加盖并要迅速称量。烘干后，在冷却器内的冷却时间应前后一致。
    
    ②烘干温度应前后一致，并将称量皿放在靠近温度计的位置。
    
2、真空干燥法
    
    称1
    1.5g样品，放入圆的平底金属皿（直径不大于5cm带有松紧合适的盖塞）。松开盖，把金属皿直接放在100℃真空箱内的金属架子上。在不超过100mmHg柱压强下，干燥到恒重（约5h）。干燥时，让经过H2SO4干燥的气流慢慢进入干燥箱（大约2个泡/s）。关闭真空泵并小心地让干燥空气进入干燥箱。把盖子紧紧盖在皿上，从箱中取出，冷却并称重。计算失去的质量为水份的质量，水份质量分数的计算公式同常压干燥法。
    
四、肉及其制品中水份的测定
    
    肉及其制品中水份的质量分数，除了随动物的种类不同外，也受品种、性别、年龄、季节、个体、畜体部位、役用程度及营养情况等影响。水分含量与脂肪含量密切相关，随着肥度的增加，脂肪含量升高而水分含量则相应减少。各种肥度的牲畜肉，除去脂肪组织的纯肌肉组织，其质量分数水为72
    80%，固形物为20
    28%
    
1）原理
    
    样品与砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上预干，然后在103±2℃的温度下烘干至恒重，测其质量的损失。
    
2）试剂
    
    ①砂：砂粒应能通过孔径为1.4mm（12目），而不能通过0.25mm（60目）的筛。
    
    用自来水洗砂后，再用6mol/LHCl煮沸30min，并不断搅拌，倾去酸液，再用6mol/LHCl重复这一操作，直至煮沸后的酸液不再变黄。用蒸馏水洗砂，至氯试验为阴性。于150
    160℃将砂烘干，储存于密封瓶内备用。
    
    ②95%乙醇
    
3）仪器和设备
    
    ①实验室常规设备
    
    ②绞肉机：孔径不超过4mm。
    
    ③玻璃或金属称量瓶：直径至少60mm，高约30mm
    
    ④细玻璃棒：末端扁平，略长于称量瓶直径。
    
4）试样
    
    至少取有代表性的试样200g，将样品于绞肉机中至少绞2次，使其均质化，充分混匀。绞碎的样品保存在密闭的容器中，储存期间必须防止样品变质和成分变化，分析样品迟不能超过24h。
    
5）测定步骤
    
    将盛有砂（砂重为样品的3
    4倍）和玻璃棒的称量瓶置于103±2℃的干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热30min，取出盖好，置于干燥器中，冷却至室温，称至0.001g，并重复干燥至恒重。
    
    称取试样5
    10g于上述恒重的称量瓶中。
    
    根据试样的量加入乙醇5
    10ml，用玻璃棒混合后，将称量瓶及内含物置于水浴上，瓶盖斜支于瓶边。为了避免颗粒进出，调节水浴温度在60
    80℃之间，不断搅拌，蒸干乙醇。
    
    将称量瓶及内含物移入干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称重，再放入干燥箱中烘干1h，直至两次连续称重结果之差不超过0.1%
    
6）分析结果的计算
    
    ①计算公式：w（水分）＝(m2- m3)×100/( m2 - m1)
    
    式中：w(水分)——样品中水分的质量分数（%）
    
    m1——称量瓶、玻璃棒和砂的质量  （g）
    
    m2——干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量  （g）
    
    m3——干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量  （g）
    
    ②结果表述：当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，到0.1%
    
7）允许差
    
    由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差不得超过0.5%
    
    注：本法适用于肉和肉制品中水分质量分数的测定（香肠类制品除外）